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GCMS法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变化

2021-10-27 04:54:20| 来源:| 编辑:| 点击:2次

GC/MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变化

摘要:本 方法 介绍了用GC/MS仪对水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法,并通过对实验结果的 分析 ,阐述了高锰酸盐复合药剂(PPC)对巢湖水中有机污染物的去除效率。文中表明:GC/MS方法可检测的有机物范围很宽,它适用于可被C18小柱从水中有效吸附,对气相色谱有足够的热稳定性和挥发性的有机化合物的分析。同时,由实验结果得到:高锰酸盐复合药剂对巢湖水中有机污染物有较好的去除效果。

关键词:巢湖源水 微量有机污染物 GC/MS法

Abatract:This thesis introduces a kind of experimental method utilizing GC/MS instrument to separate,qualitatively and quantitatively analyze the micro--pollutants in water. The author,by analyzing the experimental resulte,illuminates the removal ratio of organic polhtants in souce water of Chaohu Lake.It is shown that GC.MCmethod can colled organic in widely limits,It can be used to analyze organic compounds which can be efficiently adsorbed from water by C18 column and have enough heated stability and volatility through GC/MS analysis.The experimental results demonstrated that postassium pemanganate composite chemicals(PPC)can efficiently remove organic pillutants in source water of Chaohu Lake.

Keywords:chaohu lake source water Micro-pollutants GC/MS method

一、实验目的

巢湖是合肥市饮用水的主要取水水源之一,但由于城市污水、 工业 废水及农业污水的流入,水体受到严重污染,水质日趋恶化,给我市城市供水净水处理带来严重困扰。根据国家“八五”重点 科技 攻关项目的 研究 成果表明:高锰酸盐复合药剂对受污染源水的处理在许多方面有显著效果,在去除有机污染物方面也有较理想的效果。基于此,我们对巢湖源水进行了以下实验。

二、实验方法

由于水中有机污染物含量较低,本方法采用C18小柱富集水中有机污染物,然后以二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚及四氢呋喃等五种试剂来洗脱富集在C18 小柱上的有机污染物,收入集洗脱液,利用高纯氮气吹扫浓缩,最后利用GC/MS对水中微量有机污染物进行分离定性、定量。

三、实验步骤

(一)样品的预处理:

1. 仪器:全玻高效精馏柱

2. 试剂:对市售分析二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃用精馏柱精馏二次,浓缩500倍做GC/MS空白分析,不出杂峰。

3. C18吸附小柱:分别用纯化后的二氯甲烷、甲醇各10ml分两次冲洗小柱子,去除柱内杂质并使之活化。小柱活化后,用3.5ml无有机物的水冲洗小柱,大未完全将水放出的瞬间过滤水样,流速<10ml/min,一般在8-9ml/min左右。

4. 吸附和洗脱

(1)取巢湖源水和PPC处理后的水样各5000ml,分别用高纯HCL试剂将PH调至小于2,使分析物和吸附剂带后向电荷,保证吸附效果。

(2)由于巢湖水含有大量的悬浮杂质,容易堵塞C18小柱,因此,两份水样皆应先用滤纸过滤,取滤后清液再通过C18小柱滤吸附。(滤纸亦经过溶剂及纯水多次润洗方可使用。)

(3)当水样抽滤吸附完以后,应将C18小柱进行干燥处理,消除干扰,提高洗脱率,节省溶剂用量。干燥方法是:用高纯氮气将小柱吹干。

(4)分别取精馏后的二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃各5ml,分别分2-3次对C18小柱进行洗脱,收信洗脱液至K-D浓缩器中。

(5)用高纯氮气顶吹洗脱液进行浓缩,当浓缩到2ml时,低温保存备用。

(二)、样品的分析

1.仪器:HP公司5890Ⅱ/5972色质联用仪;

HP-5.MS.30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱。

2.仪器性能:采用标准谱图调谐方式对仪器进行调谐,直到生成调谐报告满足要求,即仪器性能符合要求,才能进行分析。

3.分析条件:载气:He:

载气流量:1ml/min

柱前压:100KPa;

分流比:10:1

进样口温度:250℃

柱温:70℃保持2min,以5℃/min的速率程序长温至200℃,保持200℃,保持5min,再以10℃/min的速率程升至250℃,保持2min。

电离方式:Ei; 电子 电量:70eV;

电子倍增器电压:2400V;

质量扫描范围:45--550amu;

传输线温度:280℃

4. 定性:水样的质谱图与工作站里贮存的NBS谱库中的四万三千张谱图相比较,迁出可能性最高的对应谱图来确定该化合物。

5. 总离子流结果:

四、结果与讨论

上述水样经质谱 分析 检索,分类后,结果见下表: 表1 巢湖源水及PPC预处理水样GC/MS分析结果比较(1)   巢湖源水 PPC预处理后水样 去除率(%)   种类 含量ΣA 种类 含量ΣA 种类 含量ΣA 烷烃 6 5593996 1 21183 83 96 醇 0 0 2 361365 -100 -100(2) 酚 2 4594255 2 719792 0 84 醛 1 1974702 0 0 100 100 酮 5 5334425 0 0 100 100 酸 1 1307460 0 0 100 100 酯 10 86154605 2 11981782 80 86 苯 1 1653425 0 0 100 100 多环芳烃 3 3892203 0 0 100 100 卤代烃 2 2337448 2 1838516 0 21 硝基苯 1 791338 0 0 100 100 杂环化合物 19 28574728 0 971262 89 97 其它 3 3711657 1 394351 67 89 合计 54 145920242 12 16478951 78 89

注:(1)上表中有机污染物含量以峰面积计。

(2)源水中未检出醇类,处理后水检出两种醇(可能是PPC与源水中的烷烃反应的产物)。

1、在本实验条件下,巢湖源水共检出54个峰,而PPC预处理后水样只检出12个峰,有机物的种类(以色谱峰个数计)减少了78%。

2、有机物的浓度(以色谱峰面积计)也有所降低,巢湖源水色谱峰的总面积为145920242,而PPC预处理后水样色谱峰的总面积为16478951,去除率达89%。PPC对去除醛、酮、酸、苯、多环芳烃、硝基苯、杂环化合物的去除效果显著。

3、由以上GC/MS法对巢湖源水投加高锰酸盐复合药剂前后水中微量有机污染物的对比实验不难看出,高锰酸盐复合药剂对去除巢湖源水中微量有机物确实起到一定作用,必要时供水 企业 是可以采用投加高锰酸盐复合药剂这种工艺来改善供水水质。

参考 文献

(1)J.W艾切尔伯杰,T.D贝海姆,W.L巴迪著,液-固提取毛细管气相气色谱/质谱法检测饮用水中有机物(EPA525 方法 修订本1.0、2.0、2.1),美国环境保护局环境监测系统,实验室 发展 和 研究 办公室,1988年。

麦弗逊

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